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ICP光譜儀化工類產(chǎn)品檢測(cè)常遇問(wèn)題及解答(一)
點(diǎn)擊次數(shù):0 發(fā)布時(shí)間:2015-10-29
 

一、            測(cè)柴油的重金屬含量,前處理有什么好方法呢?
如果是不易揮發(fā)的元素,可以低溫?fù)]發(fā)有機(jī)物,400度灰化,稀酸溶解.

二、            在做可溶性重金屬測(cè)試時(shí),樣品是泡沫/海綿加酸吸水性極大,幾乎看上去像沒(méi)加過(guò)的一樣!請(qǐng)問(wèn)我要怎么去做?
(1).
試試把樣品先加入適量的水達(dá)到飽和,在加相應(yīng)的酸,擠擠,再加水重復(fù)下
(2).
直接按標(biāo)準(zhǔn)做,最后用抽濾。
(3).
見(jiàn)EN71-38.2節(jié),樣品可以不用過(guò)篩,每個(gè)試樣的尺寸在不受壓的狀態(tài)必須小于6mm就可以了。

三、            要做聚偏氟乙烯PVDFICP測(cè)試金屬離子;樣品該如何處理?有人有該樣品的處理方法么?因?yàn)榫燮蚁┰诩訜岱纸鈺r(shí)會(huì)放出有毒的氟化氫和氟有機(jī)物。
(1).
加點(diǎn)硅可以形成氟化硅揮發(fā)的.
(2). Si+4F-=SiF4,
四氟化硅揮發(fā)后就除去了氟.

四、            3. 加點(diǎn)硼酸絡(luò)合

 

五、            ICP測(cè)試機(jī)油中重金屬,該怎樣做前處理?
1)。乳化劑稀釋直接進(jìn)樣
2)。熱灰化
3)。硝酸溶解


六、我做菊酯類農(nóng)藥中含有的金屬的含量,我目前的做法是先稱樣于陶瓷坩堝中,然后在電熱板上用硝酸消解,直到他溶于水為止,然后定容測(cè)量。我不知道這樣做對(duì)不對(duì),而且有時(shí)候好象同一個(gè)樣測(cè)出來(lái)的結(jié)果也不同。有人說(shuō)也可以用鹽酸消解,我想問(wèn)一下,用不同的酸會(huì)影響結(jié)果嗎?還有別的方法消解樣品嗎?還有測(cè)樣品建立方法都要改變哪些條件啊,怎么看結(jié)果好不好啊?
1. 最好做個(gè)加標(biāo)回收,如果回好率在80-120%之間,證明你的測(cè)試沒(méi)有問(wèn)題。別外再 

做一個(gè)制備空白(方法空白)看你所使用的所有器皿,試劑是否有問(wèn)題。

2. 你要測(cè)什么元素,你可根據(jù)所測(cè)定元素,來(lái)決定酸溶解試樣。你如果要測(cè)Au元素的話,就一定得用王水溶解。要測(cè)Ag元素的話,就用硝酸。你測(cè)的結(jié)果每次不同,看看是否你溶解的時(shí)候有些離子揮發(fā),或者沉淀了。再者你的試劑是否有問(wèn)題,你溶樣器皿是否沖洗干凈。等等。要一步一步查
3. 消解硝酸是必須要的,鹽酸可作為輔助,但感覺(jué)鹽酸作用不大.我一般消解用的硝酸,雙氧水和氫氟酸,有時(shí)還用點(diǎn)高氯酸.
4. 首先,要你要了解樣品溶樣的原則,你分析的是農(nóng)藥類,組成有機(jī)物多,所以采用硝酸是對(duì)的,且要采用高氯酸之前必須用硝酸分解有機(jī)物,以免爆炸。如果樣品能全部分解,就可以不采用其它酸了,上述有人說(shuō)可以做個(gè)加入標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)是正確的。你測(cè)定是多個(gè)元素嗎?建立方法我認(rèn)為主要考慮在兩方面,一是樣品的預(yù)處理還有就是在于使用儀器的操作條件選取。


七、基體主要成分是Na鹽,我測(cè)上述四種元素時(shí)效果非常差,尤其是AsHgPb,只能在ppm級(jí)別上有可以給出較可信的數(shù)據(jù),有什么辦法可以改進(jìn)下上述四種元素的靈敏度?
1. 不管是ICP還是原子吸收AAS對(duì)鈉基體,只有采取分離的辦法,直接測(cè)不好做的,鈉離子干擾非常嚴(yán)重
2. AsHgPb這三個(gè)元素ICP法本身的檢出限就不好,加上Na的干擾,很難得出比較好的效果,想得高檢出限也只能分離吧
3. 你可以先用標(biāo)準(zhǔn)加入法,準(zhǔn)確測(cè)定一下,然后你做基體匹配,你應(yīng)該可以知道溶液中的大概含量,用高純氯化鈉或硝酸鈉打底,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液做標(biāo)準(zhǔn)曲線,再回測(cè)樣品看看是不是效果會(huì)好,做大批樣,直接用標(biāo)準(zhǔn)曲線就好,前提你要保證樣品中的Na含量和標(biāo)準(zhǔn)曲線中差不多
4. 標(biāo)準(zhǔn)加入法做基體匹配,同時(shí)做一下回收率,看看方法是否可行,基體選擇的合適應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題的

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